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上天入地，回溯时空——加速器质谱分析仪（AMS）

2024-02-26

诞生于二十世纪70年代后期的加速器质谱（AMS）方法是基于加速器技术和粒子探测器技术的一种高能同位素质谱。有别于常规同位素质谱法和传统的能谱分析法，AMS具有排除分子和同量异位素本底的能力，有效地将同位素测量的丰度灵敏度提高到了10^-16水平，还可以通过直接计数原子的方式实现超痕量核素的高灵敏测定。这些超痕量核素在诸多领域发挥着无可替代的“指纹”功能： “上”可以揭示天体演化、超新星爆发、太阳活动等；“下”可以探索大洋环流、海底资源、地下矿藏、地下水年龄等；还可以研究环境与气候变迁、全球碳循环、地震与冰川历史、文物的考古定年等，回溯千百万年来地球的时空演化史。

天津大学地球系统科学学院的加速器质谱分析仪（TJUAMS）是基于C、Be、Al三种元素同位素比值（¹⁴C/¹²C、¹⁴C/¹³C、¹⁰Be/⁹Be、²⁶Al/²⁷Al）高灵敏分析的国内第一台加速器端电压500 kV的低能AMS系统。自从2017年10月安装运行以来，作为重要的定年和示踪技术，在地球系统科学领域发挥着越来越重要的支撑作用，取得了一系列国内、外领先水平的研究成果。

一、超高的同位素丰度灵敏度分析能力

传统质谱由于受到能量限制，存在分子本底、同量异位素本底等干扰，分析灵敏度较低，不能满足日益增长的应用需求。TJUAMS通过离子源引出形式、高能状态下分子离子分解、气体电离室等相结合，有效排除和抑制普通质谱无法克服的同量异位素干扰，从而实现对样品中放射性半衰期分别为5730年、1.38百万年和72万年的超痕量核素¹⁴C、¹⁰Be和²⁶Al的高精度定性检测和定量分析。TJUAMS不仅具有极高的同位素丰度灵敏度，而且还有样品用量少（mg量级）和测量时间短等优点。其相关同位素分析的关键性能指标如下：

¹⁴C：重现性 ~0.3% (¹⁴C/¹²C > 10^-14)；检测限¹⁴C/¹²C ~2 × 10^-16 (~0.1 pMC)
¹⁰Be：重现性 ~3% (¹⁰Be/⁹Be > 10^-13)；检测限：¹⁰Be/⁹Be ~1 × 10^-15
²⁶Al：重现性 ~3% (²⁶Al/²⁷Al > 10^-13)；检测限：²⁶Al/²⁷Al ~1 × 10^-15

二、简单高效的样品制备

目前，TJUAMS采用的是固体Cs溅射负离子源，通过化学前处理和相关设备，对不同类型的样品（植物、动物、土壤、沉积物、碳酸盐、水、岩石等）进行萃取分离和纯化，制备成¹⁴C、¹⁰Be和²⁶Al分析所需的样品形式：石墨（¹⁴C）、BeO（¹⁰Be）和Al₂O₃（²⁶Al），最后与相应的导电介质混合压入靶锥进行AMS测量与分析。典型样品的制备方式简述如下：

1. ¹⁴C - 石墨：分别通过CuO还原和磷酸反应，将有机碳和无机碳转化为CO₂；在真空系统条件下，将反应生成的CO₂进行纯化，并通过Zn/Fe封管法将CO₂还原成石墨；也可以使用多功能¹⁴C石墨化系统，通过元素分析仪和磷酸反应装置对有机碳和无机碳样品萃取CO₂并利用H₂/Fe法，将CO₂还原为石墨，最后将石墨与铁粉混合压靶待测。

2. ¹⁰Be – BeO: 原位成因¹⁰Be的检测对象为纯净石英，而大气成因¹⁰Be为全岩。石英的酸消解和全岩样品的酸淋滤后，通过阴阳离子交换树脂将Be从基质中分离出来，使用NH₄OH调节PH值并使Be(OH)₂沉淀，通过马弗炉高温灼烧，将Be(OH)₂氧化为BeO，最后将BeO与铌粉混合压靶待测。

3. ²⁶Al – Al₂O₃: 类似原位成因¹⁰Be，原位成因²⁶Al的检测对象为纯净石英。样品完全消解后，通过阴阳离子交换树脂将Al从基质中分离出来，使用NH₄OH调节PH值并使Al(OH)₃沉淀，通过马弗炉高温灼烧，将Al(OH)₃氧化为Al₂O₃，最后将Al₂O₃与铌粉混合压靶待测。