“There’s plenty of room at the bottom.” 理论物理学家Richard Feynman在1959年的一番演讲为人类打开了纳米世界的大门,而电子显微技术真正将微纳世界呈现在人类面前。扫描电子显微镜作为最常见的电子显微仪器之一,不仅在微观形貌表征方面大放异彩 ,也在各种元素表征、晶相分析、原位测试等领域有着诸多应用,已经成为微区分析的重要手段。
一、高分辨能力
地科院热场发射扫描电子显微镜(ZEISS, Sigma 500)采用肖特基型热场发射电子枪及GEMINI光学系统设计,电子束能量均匀稳定,在保证成像分辨能力同时还能产出足够强的信号用于呈现较高的成像质量,目前广泛应用于材料科学、地球科学和生命科学等领域。其关键性能指标如下:
l 加速电压:20V~30kV;
l 电子束束流:5 pA~20nA;
l 极限分辨率:0.8 nm@15kV 1.6 nm @1kV;
l 放大倍数: 10~106×。
二、广泛的适用性
场发射扫描电子显微镜要求待测样品为干燥的固体,且无挥发性物质,对样品的包容性较强。对于大多数干燥且导电的固体样品无需特殊制备过程,只要根据样品大小、形状和观察需求,用适当方法固定在相应样品台上即可。为应对不同的表征需要,本实验室配置的样品台包括12.5mm钉形台、25mm钉形台、12.5mm全碳钉形台、带夹片钉形台、可夹持样品台、90°/45°样品台、90°带夹片样品台、EBSD专用样品台。
此外,本实验室还配置如下制样设备,可用于样品的前处理:
1. 离子溅射仪(Bright KAS-2000F):配有铂靶材,用于在样品表面溅射镀导电层,增加样品导电性。
2. 临界点干燥仪(Quorum K850):用于生物组织样品梯度脱水后,用液态二氧化碳置换样品中的丙酮,并实现无张力的干燥过程。
三、强大的功能扩展性
地科院扫描电子显微镜的大腔体设计可以容纳更大的样品,并为表征实验提供更多的扩展空间。除用于成像的E-T二次电子探头和Inlens二次电子探头外,仪器还配有背散射电子探头(BSE)、牛津仪器X-Max能谱探头(EDS)、牛津仪器Nordlys电子背散射衍射探头(EBSD)、透射电子探头(STEM)、Gatan C1003冷热台等附件,可用于元素表征、晶相分析、透射成像、原位变温实验等多种实验场景。
四、多样的应用领域
场发射扫描电子显微镜由于其制样便捷、适用场景广泛、空间分辨率高、可扩展功能多样等特点,常被应用于各类微观结构的观测、微区元素分析、材料晶体学表征和原位变温实验等。在岩矿、气溶胶、金属、生物及各类微观组织结构等诸多领域均有广泛的应用案例。
1. 岩矿
1)扫描电子显微镜观察在石膏衬底上液相沉积的毒砂晶体,并用能谱表征元素组成,探索毒砂成矿过程和机理。
https://doi.org/10.1016/j.gca.2022.10.039
2)观察不同反应物比例下,合成矿物的表面形貌,探索反应物浓度对成矿过程的影响。
https://doi.org/10.3390/min11111214
3)观察方解石和钾长石在模拟蚯蚓肠液中的溶蚀情况,探索矿物在蚯蚓消化液中的溶解动力学机理和生物从矿物中吸收营养元素的过程。
2. 气溶胶
扫描电子显微镜观察叶片上附着的大气颗粒物,并用能谱表征单颗粒元素组成。
https://doi.org/10.1016/j.atmosenv.2015.01.032
3. 金属
1)在扫描电子显微镜中观察增材制造的NiTiTa合金样品被腐蚀后的微观形貌,并通过EDS做元素分布表征。
https://doi.org/10.1016/j.addma.2022.103115
2) 电子背散射衍射技术表征Al-Li合金焊接点处的晶粒与晶向分布,探索晶粒取向和焊点强度的关系。
https://doi.org/10.1016/j.matlet.2022.132724
4. 生物
1)通过扫描电子显微镜观察小麦不同部位的植硅体,比较其形貌、尺寸、元素的差异,并利用能谱探头(EDS)表征元素含量。
http://dx.doi.org/10.1016/j.scitotenv.2023.162680
2)在扫描电子显微镜中观察肠球菌的形态,表征镉和苯胺的单独及联合毒性对肠球菌细胞形态的影响。
https://doi.org/10.1016/j.ecoenv.2023.115509
5. 合成结构
1) 用扫描电子显微镜观察水热法制备的VO2纳米片阵列,不同反应物浓度的合成产物具有一定形貌上的区别。
https://doi.org/10.1021/acsami.1c05251
2) 用扫描电子显微镜表征实验室制备的二氧化硅纳米线阵列。
https://doi.org/10.1021/am401787c
四、预约方式
仪器主管:滕辉(教授),电子邮箱:huihenry.teng@tju.edu.cn 。
仪器副主管:余光辉(教授),负责仪器方法开发与设备运行保障,电子邮箱:yuguanghui@tju.edu.cn 。
技术副主管:石璘(工程师),负责仪器日常管理、仪器的正常运转与科学使用及样品接收。电话:022-87558336,电子邮箱:shilin@tju.edu.cn 。
殷博昊(工程师),负责仪器日常管理、仪器的正常运转与科学使用及样品接收。电话:022-87558336,电子邮箱:yinbohao@tju.edu.cn 。